Титраторы, плотномеры, сахариметры и алкометры
+7(495) 604-44-44
+7(495) 604-44-44
Заказать обратный звонок
Soctrade - эксклюзивный дистрибьютор в России и СНГ

Определение бромного числа нефтепродуктов. ГОСТ 8997, ASTM D 1159

Анализ продуктов:
Стандарты:
  • ASTM D 1159
  • , ГОСТ 8997, JIS K2605

Метод измерения: потенциометрическое  поляризационное  титрование при постоянном токе.

Электроды:   -  двойной платиновый электрод;

                         -  электрод температурной компенсации.

Титрант:         0,25 моль/дм3 раствор  KBr-KBrO3

Растворитель для титрования:   смесь ледяной уксусной кислоты, толуола, метанола и H2SO4(1+5)  в соотношении 714 : 134 : 134 : 18 по объему.

Охлаждаемая  ячейка  для  титрования  с возможностью подключения к криостату для обеспечения  температуры   (0... 5)оС  или ячейка  для использования льда.

1. Область  применения и терминология

Бромное число нефтепродуктов  измеряют  с помощью поляризационного титрования при постоянном токе в соответствии с ASТM D 1159 «Стандартный метод определения бромных чисел  нефтяных дистиллятов и товарных алифатических олефинов методом электрометрического титрования» и «JIS K2605 Нефтяные дистилляты и коммерческие алифатические олефины. Определение   бромного  числа - электрометрический метод ".

Бромное число - это количество граммов брома, реагирующее со 100 г образца в условиях испытания.  Бромное число выражается  в единицах  гBr2 / 100 г. При измерении бромного числа  в раствор  испытуемого образца, содержащий  сильную кислоту,   добавляют водный   раствор бромид-бромата калия.  Образующийся в процессе реакции  бром взаимодействует  с   двойной связью углерод-углерод в непредельных углеводородах.  Химические формулы реакции образования брома  и реакции присоединения приведены в формулах (1) и (2).

5KBr + KBrO3 + 3H2SO4  -> 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O    … (1)

При  титровании  между  платиновыми  электродами  поддерживается  постоянный ток   и измеряется поляризационный потенциал.  После точки эквивалентности  количество брома в растворе    возрастает и наблюдается  резкое изменение потенциала, по которому  определяется  конечная точка титрования  (КТТ).

2. Примечания

1) Работайте с реагентами в хорошо проветриваемом помещении или вытяжном шкафу.

2) Во время титрования в ячейке для титрования поддерживайте температуру в диапазоне (0-5) ° C.

3. Процедуры после титрования

Промойте электрод и титрационный наконечник  этанолом и чистой водой, а затем держите их погруженными  в чистую  воду. Если титрационный наконечник оставить на воздухе,  он засорится   осадком  из компонентов  титранта.

4. Процедура определения бромного  числа

-  Подготовка раствора образца:

1) Добавьте 10 см3 1,1,1-трихлорэтана или дихлорэтана в мерную колбу объемом  50 см3.

2)  Добавьте навеску (г) испытуемого  образца  в колбу и измерьте ее массу.

3) Добавьте 1,1,1- трихлорэтан или дихлорэтан до  метки  колбы и перемешайте.

- Установка значений постоянного тока

1) Нажмите кнопку [Калибровка].

2) Установите канал  на  титраторе  «Ch3 / Pol».

3) Нажмите кнопку и установите следующее.

      Режим калибровки:  ток, ток поляризации:   5,00 мкА

4) Погрузите двойной платиновый электрод в растворитель для титрования и выполните калибровку.

- Холостой опыт (Бланк)

1) Добавьте 110 см3 растворителя для титрования в охлаждаемую ячейку.

2) Поддерживайте  температуру растворителя для титрования в диапазоне (0-5) °C.

3) Добавьте 5 см3 1,1,1-трихлорэтана или дихлорэтана.

4) Титруйте   0,25 М раствором KBr-KBrO3.

- Измерение

1) Добавьте 110 см3 растворителя для титрования в охлаждаемую ячейку.

2) Поддерживайте  температуру растворителя для титрования в диапазоне (0-5) °C.

3) Добавить 5 см3 раствора образца.

4) Титруют   0,25 М  раствором KBr-KBrO3

5. Расчет      

Бромное число  (гBr2/100г) = (EP1 - BL1) × TF × C1 / (R × S)

EP1  : расход титранта (см3 )

BL1  : расход титранта  (бланк, см3) = 0.01207 

TF :      коэффициент титра = 1.0065

C1:     коэффициент пересчета  концентрации  = 15,98  (пересчет  г брома  на100 г образца с учетом молекулярной массы брома  и перевода см3 в дм3)

R     : фактор разбавления  = 0.1

S      : навеска образца ,  (г)

Параметры титрования

Пример кривой титрования  и полученных  результатов

6. Резюме

Результаты  титрования  показали  хорошую повторяемость с 0,11% RSD (относительное стандартное отклонение), а различия  между  результатами   находятся в пределах допускаемых отклонений,  указанных  в ASTM D 1159.

Остались вопросы? Задайте их нам