Титраторы, плотномеры, сахариметры и алкометры
+7(495) 604-44-44
+7(495) 604-44-44
Заказать обратный звонок
Soctrade - эксклюзивный дистрибьютор в России и СНГ

Определение кислотного числа. ГОСТ 32327, ASTM D 664

Анализ продуктов:
Стандарты:
    ASTM D 664, ГОСТ 32327, JIS K2501

Метод измерения: потенциометрическое  кислотно-основное  титрование.

Электроды:   комбинированный  стеклянный  pH-электрод С-173 для неводных титрований (внутренний раствор : 1 М раствор  LiCl в этаноле).

Титрант:    0,1М раствор гидроксида  калия в 2- пропаноле 

Растворитель для титрования:  толуол : чистая вода: 2-пропанол  = 500 : 5 : 495 ( по объему).

1. Область применения и терминология

Измерение кислотного  числа нефтепродуктов  (TAN)  выполняется в соответствии с ASTM D 664 « Стандартный метод определения кислотного числа нефтепродуктов методом потенциометрического титрования».

Пробу испытуемого образца титруют   0,1М раствором  гидроксида калия  в   2-пропаноле,  точка перегиба на кривой титрования   рассматривается как конечная точка титрования (КТТ).  Если  в  кривой  титрования отсутствует   четкая  точка  перегиба,   то за  КТТ  принимаются   показания  прибора,   соответствующие   значению  водного  буферного раствора, указанному в стандарте.    Кислотное число  рассчитывается по объему 0,1 М раствора гидроокиси калия, затраченного на  титрование  образца до КТТ.

Образцы для испытаний  растворяют в смешанном растворителе из толуола и 2-пропанола с небольшим количеством  воды.   Нефтепродукты, растворенные в смешанном растворителе, содержат такие компоненты, как органические и неорганические кислоты, сложные эфиры, фенольные соединения,  смолы, соли тяжелых металлов, соли аммония, слабые кислоты и хлориды многоосновных кислот.

2. Примечания

1) Для  предотвращения  снижения чувствительности стеклянного электрода,   необходимо  после каждого   измерения   выдерживать  рН-электрод  при рН 4,5-5,5  в растворе соляной кислоты в течение примерно 5 мин.

2) 0,1 М раствор  гидроксида калия в 2-пропаноле   следует стандартизировать, как только изменение  концентрации превышает  0,0005 моль /дм3.

3) В случае ненадлежащих значений повторяемости  или нечеткой  точки перегиба, рекомендуется  продувка азотом   для снижения влияния СО2, содержащегося  в  воздухе.

4) Для  исключения  влияния CO2,  рекомендуется   добавлять  растворитель для титрования в  химический  стакан  только  перед титрованием.

5) Чтобы устранить влияние CO2,  рекомендуется  установить скорость перемешивания на «2».

3. Процедуры после титрования

В связи с тем, что чувствительность  рН-электродов после серии измерений ухудшается,  рекомендуется  восстанавливать   их чувствительность по процедуре, описанной  в  п.2. Примечаний.

4. Процедура определения щелочного числа

Холостой  опыт (бланк)

1) Добавьте  125 см3 растворителя для титрования в  стакан емкостью 200 см3.

2) Продуйте азотом   поверхность раствора  со скоростью  200 дм3/мин  и титруйте

0,1 М  раствором гидроокиси калия в 2-пропаноле  для измерения уровня холостого опыта (бланка).

Измерение

1) Взвесьте  требуемое количество  образца  (см. таблицу 1 ASTM D 664)  в стакане емкостью  200 см3.

2) Добавьте  125 см3 растворителя для титрования в  стакан.

3) Продуйте азотом   поверхность раствора  со скоростью  200 дм3 /мин)  и титруйте

0,1 М  раствором гидроокиси калия в 2-пропаноле  до КТТ.

5. Расчет       

Кислотное число  (мг KOH/г) = (EP1 - BL1) × TF × C1 / S

EP1           :        Расход титранта, см3

BL1           :        Расход титранта (бланк, см3)   = 0.1262 см3  (Образец  ①)

                                                                                  = 0.1039 см3    (Образец  ②)

                                                                                  = 0.1060 см3    (Образец  ③)

TF             :       Коэффициент  титра                    = 0.9606 (Образец  ①)

                                                                                   = 0.9340 (Образец  ②)

                                                                                  = 0.9324 (Образец  ③)

C1             :        Коэффициент пересчета  концентрации (с учетом молярной

                                                        массы КОН)     = 5.61 мг/мл

S               :        Масса образца, (г)

Параметры титрования

Пример кривой титрования и полученных  результатов

6. Резюме

Результаты  титрования  для  каждого образца  (разница  двух результатов)   были в пределах повторяемости, указанной  в  ASTM D 664 и JIS K2501.

Остались вопросы? Задайте их нам