Титраторы, плотномеры, сахариметры и алкометры
+7(495) 604-44-44
+7(495) 604-44-44
Заказать обратный звонок
Soctrade - эксклюзивный дистрибьютор в России и СНГ

Содержание органических хлоридов по ГОСТ Р 52247 (А, ASTM D 4929 (А) и хлористых солей ГОСТ 21534 (А,Б)

Анализ продуктов:
Стандарты:
  • ASTM D 4929 (метод А)
  • , ГОСТ Р 52247 (метод А), ГОСТ 21534 (метод А и Б)

Метод измерения:     потенциометрическое  осадительное   титрование

Прибор:                     автоматический потенциометрический титратор АТ-710В/S/M -10  со стандартным   предусилителем.

Электроды:        ГОСТ 21534, метод А

                            -  комбинированный серебряный электрод   С-373

                           ГОСТ 21534, метод Б               

                            -   индикаторный  - серебряный электрод М-371

                            -   референсный - хлорсеребряный электрод с двойным соляным мостиком 

                            (внутренний раствор – насыщенный раствор нитрата калия)

                           ГОСТ Р 52247 (метод А), ASTM D 4929 (метод А)

                         -   индикаторный  - серебряный электрод М-371

                         -  референсный - рН-электрод Н-171

Титрант:              0,01М водный раствор нитрата серебра  для ГОСТ 21534 (метод А) и ГОСТ  Р 52247  (метод А)

                            0,01М раствор нитрата серебра в изопропиловом спирте для ГОСТ 21534 (метод  Б)

Растворитель для титрования:   вода  для ГОСТ 21534 (метод А) и   ГОСТ Р 52247 (метод А) органический растворитель (изопропиловый спирт и толуол  в соотношении  1 : 3   с добавлением   6 см3  конц. азотной  кислоты для ГОСТ 21534 (метод  Б). 

1. Область  применения и терминология

Определение содержания  неорганических  хлоридов  в  сырой нефти  выполняется в соответствии с  ГОСТ 21534 «Нефть. Методы определения содержания хлористых солей». 

Определение содержания   хлорорганических   соединений  в  сырой нефти  выполняется в соответствии с  ГОСТ Р 52247  «Нефть. Метод определения хлорорганических соединений и   ASTM D 4929 «Стандартные методы  определения содержания органических хлоридов в сырой нефти». В каждом из вышеперечисленных  методов  выполняется    различная пробоподготовка,  но финальная стадия  определения хлоридов  - потенциометрическое  титрование  0,01М  водным раствором нитрата серебра.  Для  каждого   метода применяется   разный  комплект электродов.  Конечная точка титрования  (КТТ)  определяется  по точке перегиба кривой титрования и  содержание хлоридов рассчитывается  по объему, затраченному  на  титрование до КТТ. 

2. Примечания

1)  Подготовку проб следует проводить в соответствии с ГОСТ 21534. п. 1.4.2. для метода А и п. 2.4.1  для метода Б;  для ГОСТ Р 52247, метод А – п. 15.1-15.4

2)  Стеклянный электрод  необходимо чистить не реже одного раза в неделю, помешивая им в  холодном растворе  хромовой кислоты не более 10 с.  Между титрованиями стеклянный  электрод хранят наполовину погруженным  в воду.

3)  В соответствии с ГОСТ Р 52247, метод  А, п. 14.1  перед титрованием  необходимо обновить  слой  хлорида серебра на серебряном электроде  с использованием  устройства для активации электродов УА-03.1.

3. Процедуры после титрования

1) После титрования по методу ГОСТ 21534, метод  Б электроды промывают чистым бензином или смесью бензина и толуола;

2) Очистите стеклянный электрод спиртом и храните  наполовину  погруженным в воду;   

3) Серебряный электрод  после   титрования  следует  протирать полировальной  бумагой или ветошью для удаления  осадка  хлорида серебра.

4. Процедура определения содержания хлоридов

ГОСТ 21534, метод А

Холостой  опыт (Бланк)

1) В стакан емкостью  200 см3 помещают   30 см3 дистиллированной воды,  упаренной из объема 150 см3, 100 см3 ацетона,  добавляют 10 капель 5 М  азотной кислоты и титруют 0,01 М  водным раствором азотнокислого серебра  до скачка потенциала.

Измерение

1) водную вытяжку хлористых солей,  упаренную до 30 см3,   количественно переносят  в стаканчик для титрования объемом  200-250 см3.

2) Водную вытяжку охладите до комнатной температуры, добавьте  100 см3 ацетона, подкислите 10 каплями 5 М раствора азотной кислоты.

3) Титруйте  0,01М   водным раствором азотнокислого серебра  до КТТ.

ГОСТ 21534, метод Б

Холостой  опыт (Бланк)

1)  В стакан емкостью 200 см3 помещают   50 см3  органического растворителя (без нефти)  и титруют 0,01 М раствором азотнокислого серебра  в изопропиловом спирте  до скачка потенциала. Холостой  опыт проводят после приготовления каждой новой партии органического растворителя.

Измерение

1) Пробу нефти  необходимого объема (см. Таблицу  5 ГОСТ 21534) поместите  с помощью пипетки  в стаканчик для титрования объемом 200 см3.

2)  Добавьте  50  см3 органического растворителя, промывая  растворителем пипетку.

3) Титруйте  0,01М  раствором  нитрата серебра в изопропиловом спирте  до КТТ.

ГОСТ Р 52247, метод А

Холостой  опыт (Бланк)

1) Проведите  холостой опыт, используя все реактивы, включая бифенил натрия, и выполните  все операции анализа по п 15.2-15.5, за исключением ввода образца.

2) Титруйте  0,01 М  водным раствором азотнокислого серебра  до скачка потенциала.

Измерение

1) Полученный после  пробоподготовки  упаренный экстракт объемом 25 см3-30 см3 перенесите  в стакан для титрования объемом  200 см3

2) После охлаждения экстракта добавьте 100 см3 ацетона

3) Титруйте  0,01 М  водным раствором азотнокислого серебра  до КТТ.

5. Расчет    

5.1 ГОСТ 21534, метод А

Масс. концентрация   хлористых солей в мг  NaCl / 1 дм3  нефти  = (EP1 - BL1)×TF×А×1000 /V1

EP1 :Расход  титранта  (см3)

BL1 :Расход титранта  (бланк, см3

TF :  Коэффициент  титра

1000 - коэффициент для пересчета массовой концентрации хлористых солей в 1 дм3 нефти;

А - коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка анализируемой нефти, к объему раствора, взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки коэффициент  А =1).

5.2 ГОСТ 21534, метод Б

Масс. концентрация   хлористых солей в мг  NaCl / 1 дм3  нефти  = (EP1 - BL1)×TF×1000 /V1

EP1 :Расход  титранта  (см3)

BL1 :Расход титранта  (бланк, см3

TF :  Коэффициент  титра

1000 - коэффициент для пересчета массовой концентрации хлористых солей в 1 дм3 нефти;

5.3 ГОСТ Р 52247, метод А

Массовая  доля  хлорорганических соединений, мкг/г  во фракции нафты = (EP1-BL1) × 0.01 × TF × C1 × K1 /S

EP1 :Расход  титранта  (см3) = 1.7699

BL1 :Расход титранта  (бланк, см3)  = 0.09300 см3

TF   :     Коэффициент  титра = 0.95164

C1 :  Коэффициент пересчета  концентрации  =  (35460  мкг/см3)

K1 :   Коэффициент пересчета  титратора  (0,01)

S :      Масса  образца нефти,  г = 29.98

Параметры титрования

Пример кривой титрования 

Остались вопросы? Задайте их нам